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        銥濕法是怎樣提煉出來

        1、堿熔分離:將物料與一定比例的氫氧化鈉及過氧化鈉混合均勻,在800℃條件下煅燒8-12小時。冷卻后取出,破碎。使用水浸出鈉鹽,得到氧化銥沉淀。

        2、王水溶解:水浸后過濾渣,烘干后進行王水溶解,得到含銥貴液。

        3、氧化沉淀:銥貴液加入氧化劑和氯化銨進行沉淀。得到黑色氯銥酸銨沉淀。

        4、王水溶解:得到的氯銥酸銨進行反復的沉淀溶解,得到純度較高的氯銥酸溶液。

        5、硫化除雜:濾液在室溫下,進行硫化精制,緩慢加入硫化銨。不斷地攪拌,第一次硫化完成終了,封存靜置24小時。過濾后進行,硫化物進行貴金屬回收,濾液需進行二次硫化。

        保持硫化條件相同,石英加熱1小時后,冷卻過濾。取樣分析銥的純度,純度合格后即可進行氧化沉淀。

        6、氧化沉淀:精制合格的銥液,首先加入雙氧水,每100g銥加入接入20ml雙氧水,加熱濃縮至表面有氯化銨晶體析出。再按照每100g加入100ml濃鹽酸,緩慢加入硝酸進行氧化,此時隨即產生黑色氯銥酸銨,至溶液顏色變淡,繼續加熱半小時。冷卻過濾,使用15%的氯化銨溶液進行洗滌,至濾液無色無色透明為止。

        7、煅燒還原:將純氯銥酸銨沉淀轉移至潔凈容器內,加蓋,450℃條件下進行煅燒,放出大量白煙,煅燒2小時。煅燒冷卻后,得到氧化銥粉,轉移至石英舟內,進行氫氣還原。還原條件:升溫至400℃通入二氧化碳10min,改通氫氣,持續升溫至900℃,保溫時間根據物料的量來確定,一般為3小時左右。完成后停止加熱,冷卻至400℃時,改通二氧化碳,直至溫度降至100℃以下。即完成了銥粉的還原及整體的制備過程。

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